Praktikum Fraksinasi

Ilmu Farmasi : praktikum, bahan makalah fraksinasi, prosedur fraksinasi dll

1.      Tujuan

·         Praktikan diharapkan mampu menguasai prinsip fraksinasi

·         Praktikan diharapkan mampu melakukan proses fraksinasi

2.      Teori dasar

Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Karena itu, diperlukan proses pemisahan untuk mendapatkan senyawa murni atau untuk menghilangkan pengotor yang dapat

mengganggu dalam proses analisis.

Tahapan fraksinasi, pemisahan, dan pemurnian dapat dilakukan dengan macam-macam teknik yang diantaranya adalah dengan metode kromatografi ataupun kombinasi kromatografi dengan metode lain. Kadang-kadang dengan satu kali saja dilakukan fraksinasi, misalnya dengan fraksinasi, misalnya dengan fraksinasi menggunakan teknik ekstraksi cair-cair, dapat diperoleh suatu senyawa dengan jumlah yang cukup besar yang selanjutnya tinggal dilakukan tahap pemurniaan, misalnya dengan rekristalisasi yang sederhana. Tapi dalam kenyataannya, sering kali diperlukan fraksinasi yang berulang-ulang, baik dengan teknik yang sama ataupun kombinasi dengan teknik fraksinasi lainnya.

            Metode pemisahan yang banyak digunakan adalah :

1.      Ekstraksi cair-cair

2.      Kromatografi, teknik kromatografi yang sering digunakan adalah kromatografi kertas (KKt), kromatografi lapis tipis (KLT), kromatografi gas-cair (KGC), dan kromatografi cair kerja tinggi (KCKT). Tapi pada modul penuntun praktikum ini hanya akan dibahas kromatografi kertas (KKt), kromatografi lapis tipis (KLT), kromatografi kolom (KK), dan kromatografi cair vakum (KCV).

3.      Alat dan Bahan

a)      Alat :

·         Corong pisah

·         Cawan  penguap

·         Gelas kimia

·         Tabung reaksi

·         Water bath

·         Gelas ukur

·         Pipa kapiler

·         Sinar UV

·         Silica gel

·         Kertas saring

·         Alumunium foil

b)      Bahan :

·         Ekstrak pekat

·         N-butanol

·         Asam asetat

·         N-heksan

·         N-etil asetat

·         Metanol

·         Kloroform

·         Aquadest

4.      Prosedur percobaan

Ø  Fraksinasi I

Ekstrak pekat + aquadest + N-heksan + Etanol

                                    ↓

Dimasukkan kedalam corong pisah, kemudian kocok perlahan-lahan

                                    ↓                              

     Selang beberapa saat buang gas dari corong pisah

                                    ↓

            Didiamkan hingga terjadi pemisahan

                                    ↓

            Pisahkan komponen-komponen beda fasanya

               (fraksi N-heksan dan fraksi residu ekstrak)

Ø  Fraksinasi II

Fraksi residu ekstrak + etil asetat

                                    ↓

Dimasukkan kedalam corong pisah, kemudian kocok perlahan-lahan

                                    ↓                              

     Selang beberapa saat buang gas dari corong pisah

                                    ↓

            Didiamkan hingga terjadi pemisahan

                                    ↓

            Pisahkan komponen-komponen beda fasanya

               (Fraksi etil asetat dan fraksi residu ekstrak)

Ø  Fraksinasi III

Fraksi residu ekstrak + N-butanol

                                    ↓

Dimasukkan kedalam corong pisah, kemudian kocok perlahan-lahan

                                    ↓                              

     Selang beberapa saat buang gas dari corong pisah

                                    ↓

            Didiamkan hingga terjadi pemisahan

                                    ↓

            Pisahkan komponen-komponen beda fasanya

               (Fraksi N-butanol dan fraksi residu ekstrak)

v  Profil KLT

§  Penjenuhan chamber

Eluen dimasukkan kedalam gelas kimia ± 1cm dari permukaan

                                            ↓

Dimasukkan kertas saring yang telah ditotol ekstrak

                                            ↓

                    Ditutup dengan alumunium foil

                                            ↓

            Ditunggu hingga eluen meresap keseluruh kertas

§  KLT

Fraksi yang sudah dipekatkan, masing-masing : fraksi N-heksan, fraksi etil asetat,fraksi N-butanol dan fraksi air ekstrak

                                            ↓

Fraksi yang telah pekat ditotol pada silica gel

                                            ↓

Silica gel ditaruh secara tegak lurus di chamber yang telah dijenuhkan

                                            ↓

                          Setelah bercak terbentuk

                                            ↓

                           Keringkan silica gelnya

                                            ↓

Diamati bercak yang terbentuk (diamati dibawah sinar UV)

[Oleh Mahasiswa Farmasi Unisba]